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醋酸甲酯、環(huán)己烷、甲醇等混合樣品的色譜測(cè)定

更新時(shí)間:2017-12-21點(diǎn)擊次數(shù):924

[目的要求]
1、進(jìn)一步掌握色譜定量分析的原理
2、了解校正因子的含義,用途和測(cè)定方法
3、學(xué)會(huì)面積歸一化定量方法
[基本原理]
色譜定量分析的依據(jù)是,在一定條件下,被測(cè)物質(zhì)的重量w與檢測(cè)器的響應(yīng)值成正比,即:Wi=Fi Ai
或:Wi=Fih hi
Ai:被測(cè)組分的峰面積;hi:被測(cè)組分的峰高;Fi:比例常數(shù)(以峰面積表示時(shí))
Fih:比例常數(shù)(以峰高表示時(shí))
所以定量時(shí)需要:
(1)準(zhǔn)確測(cè)量響應(yīng)信號(hào)A或h。
A或h是基本的定量數(shù)據(jù),h可以直接測(cè)得,A和其他參數(shù)計(jì)算求得。
如:A=1.065hW1/2
(2)準(zhǔn)確求得校正因子F
響應(yīng)值除正比于組分含量外,與樣品的性質(zhì)也有關(guān),即在相同的條件下,數(shù)量相等的不同物質(zhì)產(chǎn)生的信號(hào)的大小可能不同。因此,在進(jìn)行定量分析時(shí)需加以校正。
由前述可知:—即單位峰面積所代表的樣品重量,由于受操作條件影響較大,F(xiàn)的測(cè)定較困難。所以在實(shí)際操作中都采用相對(duì)校正因子f′。f′為組分i和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)s的校正因子之比:

Wi、Ws分別為待測(cè)物和標(biāo)準(zhǔn)物之重量;As、Ai分別為待測(cè)物和標(biāo)準(zhǔn)物之峰面積。
f′與檢測(cè)器類型有關(guān),而與檢測(cè)器結(jié)構(gòu)特性及操作條件無(wú)關(guān)。
因物質(zhì)的量可以用重量或摩爾表示,故:
(相對(duì)重量校正因子)
(相對(duì)摩爾校正因子)
其中Mi,Ms——分別為待測(cè)物和標(biāo)準(zhǔn)物的分子量
f′、f可以從文獻(xiàn)查得,亦可直接測(cè)量。準(zhǔn)確稱量一定重量的待測(cè)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),混勻后進(jìn)樣,分別測(cè)得峰面積,即可求其校正因子。
(3)選擇合適的定量方法
常用的定量方法有好多種,本實(shí)驗(yàn)采用歸一法。
歸一法就是分別求出樣品中所有組分的峰面積和校正因子,然后依次求各組分的百分含量。
歸一法優(yōu)點(diǎn):簡(jiǎn)潔;進(jìn)樣量無(wú)需準(zhǔn)確;條件變化時(shí)對(duì)結(jié)果影響不大。
缺點(diǎn):混合物中所有組分必須全出峰;必須測(cè)出所有峰面積。
[儀器試劑]
氣相色譜儀(附TCD、FID);微量注射器:1 μL、5 μL;
三組分混合樣:甲醇,醋酸甲酯,環(huán)己烷
[色譜條件]
色譜柱:GDX-102(60—80目)。
溫度:Tc——100-120℃;TD——150℃;Ti——150℃
載氣:H2 45 mL/min;N2 50 mL/min;空氣400 mL/min
紙速:5 cm/min;衰減:自選
[實(shí)驗(yàn)步驟]
按上述條件開機(jī)調(diào)試,待儀器穩(wěn)定后依次進(jìn)行。
1、定性分析
(1)調(diào)記錄紙速為5 cm/min,用1 μL注射器進(jìn)分別進(jìn)甲醇,醋酸甲酯,環(huán)己烷0.1μL,記錄色譜圖,準(zhǔn)確測(cè)量各峰的保留時(shí)間(tR)。
(2)在相同條件下進(jìn)0.1 μL—0.2 μL三組分混合樣記錄色譜圖,準(zhǔn)確測(cè)量各峰的保留時(shí)間(tR)。
2、測(cè)量校正因子
于分析天平上準(zhǔn)確稱取三標(biāo)準(zhǔn)試樣與同一小瓶中混勻,在設(shè)定的條件下進(jìn)樣0.1 μL—0.2 μL,記錄峰面積。
3、定量分析
進(jìn)0.1 μL—0.2 μL未知混合樣。記錄色譜圖,測(cè)量峰面積。
4、關(guān)機(jī)。
[數(shù)據(jù)處理]
1、根據(jù)保留時(shí)間確定各峰歸屬。
2、根據(jù)所稱標(biāo)樣重量和各峰面積,計(jì)算相對(duì)校正因子(以甲醇為標(biāo)準(zhǔn)物)。
3、根據(jù)未知樣品中峰面積,用歸一化法計(jì)算待測(cè)樣品中各組分的百分含量
[思考題]
1、歸一化法使用的條件是什么?
2、如何求校正因子?在什么條件下可以不考慮校正因子?

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